浙江理工大学陈建军获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江理工大学申请的专利一种SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119663480B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411869525.9,技术领域涉及:D01F9/08;该发明授权一种SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维及其制备方法是由陈建军;胡德枫;张梦娜设计研发完成,并于2024-12-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种SiC‑ZrC复相连续陶瓷纤维及其制备方法。制备过程中,将聚二甲基硅氧烷裂解得到混合产物,再将混合产物与有机金属试剂混合进行热聚合,然后冷却得到初产物,再将初产物溶解后过滤,再减压蒸馏,得到前驱体;将前驱体加入纺丝筒,加热进行静置脱泡,然后降温进行熔融纺丝,得到原纤维;将原纤维放入管式炉内加热,同时通入三氯化硼进行固化,得到交联丝;将交联丝放入管式炉内,按升温程序进行反应,保温然后冷却,得到初始纤维,然后置于烧结炉中升温,得到陶瓷纤维。本发明制得的前驱体软化点可控,分子量分布均匀,纺丝性能优异在不熔化过程中引入硼,大大提高了纤维致密度和纤维高温抗氧化性能。
本发明授权一种SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维的制备方法,其特征在于: 所述方法包括以下步骤: 1前驱体的制备:将聚二甲基硅氧烷裂解得到混合产物,再将混合产物与有机金属Zr试剂中混合进行热聚合,热聚合结束后冷却至室温得到初产物,再将初产物溶解后过滤,再减压蒸馏,得到前驱体; 2熔融纺丝:将步骤1中得到的前驱体加入纺丝筒,在氮气气氛保护下,加热进行静置脱泡,然后降至纺丝温度,并用氮气加压,进行熔融纺丝,得到原纤维; 3三氯化硼不熔化处理:将步骤2中得到的原纤维放入管式炉内加热,同时通入三氯化硼气体,保持一段时间进行固化,得到交联丝; 4热解:将步骤3中得到的交联丝放入管式炉内,按照升温程序进行反应,然后保温,冷却至室温后得到初始纤维; 5烧结:将步骤4中得到的Si-Zr-C-O纤维放入烧结炉中,升温后保温,得到SiC-ZrC复相连续陶瓷纤维; 所述步骤1中,采用以下方式制备前驱体: 1.1将聚二甲基硅氧烷放入自制的降膜聚合制备聚碳硅烷的装置的裂解反应系统中,裂解30-38h,得到聚硅碳硅烷和液态聚碳硅烷的混合物,作为混合产物; 1.2将步骤1.1中得到的混合产物和有机金属Zr试剂按照配比加入三口烧瓶内,在惰性气氛的保护下进行第一次升温至280-300℃,并保温1-3h,然后进行第二次升温至450℃,保温15-25h,反应结束后冷却至室温,得到聚锆碳硅烷,作为前驱体初产物; 1.3将步骤1.2中得到的前驱体初产物加入有机溶剂中至溶解,得到初产物溶液,再将初产物溶液过滤,然后在40-90℃的温度范围内进行蒸馏,获得前驱体; 所述步骤1.2中,混合产物中的有机金属Zr试剂的质量分数为0.1-3wt%,有机金属Zr试剂为乙酰丙酮锆,惰性气氛采用氮气,第一次升温的速率为5-8℃min;第二次升温的速率为2-4℃min; 所述步骤3中,加热的温度为90-150℃,加热的速率为2-10℃min,气体的流量速率为0.5-1.5mlmin,固化的时间为4-10h; 所述步骤4中,升温程序为:先将温度从20℃升高至100℃,升温时间30min;然后再将温度从100℃升高至400℃,升温时间150min,最后将温度从400℃升高至1100℃,升温时间140min;保温的时间为0.5-1h; 所述步骤5中,升温的温度为1800-1900℃,保温的时间为0.5-1h。
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