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西北农林科技大学左亚杰获国家专利权

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龙图腾网获悉西北农林科技大学申请的专利一种环境样品中木质素的表征方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119881150B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510078928.X,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种环境样品中木质素的表征方法是由左亚杰;仲崇民;崔喆;吕凤莲;仲卓然;朱思盈设计研发完成,并于2025-01-17向国家知识产权局提交的专利申请。

一种环境样品中木质素的表征方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种环境样品中木质素的表征方法,属于木质素检测技术领域,采用CuONaOH体系对样品进行氧化,将上清液进行酸化,用乙醚萃取,再用预处理的硅胶柱对乙醚萃取液进行进一步纯化,在二氯甲烷中用四丁基氢氧化铵碘甲烷对样品进行甲基化反应,将甲基化产物混合物中和后用乙醚萃稀释,再用硅胶柱反应混合物进行纯化。乙醚萃取和硅胶柱层析结合去除了样品中的大部分杂质,并且可以通过减压快速除去溶剂,操作复杂性大大降低。气相色谱维护保养所消耗的时间大大减少。主要操作在无保护气体下进行,操作复杂性大大降低。甲基化的木质素酚对空气和水稳定,在冷冻室中储存一周后未明显变化。本方法没有对可以同时进行的分析数量的限制,适用于木质素含量较高的地球化学样品的常规木质素表征。

本发明授权一种环境样品中木质素的表征方法在权利要求书中公布了:1.一种环境样品中木质素的表征方法,其特征在于,包括以下步骤: 1氧化铜氧化: 氧化反应在圆柱形不锈钢反应容器进行,反应容器内装有聚四氟乙烯磁力搅拌子、500mg氧化铜,200mgFeNH42SO42∙6H2O和500mg环境样品;然后将反应容器转移到一个塑料袋中,连接到真空氮气管线;密封袋子,然后抽空并回充氮气四次;向反应容器内注入7mL2molL的NaOH溶液,盖上盖子,并从袋子中取出;反应容器中的混合物以1800rpm搅拌;温度保持在40℃下30min,以5℃min升高至170℃,并保持180min;反应容器用自来水冷却10min; 2用乙醚萃取和用硅胶柱纯化 打开反应容器,立即向其中注入乙基香草醛的NaOH水溶液,NaOH的浓度为2molL;封闭反应容器并以1800rpm磁力搅拌;然后将反应容器以9000rpm离心;将上清液迅速倒入塑料离心管中,其中含有1mL浓盐酸和搅拌子;将离心管的底部13浸入冰水中;沿反应容器的内壁注入2mL0.5M的NaOH溶液;用手拧紧盖子并水平旋转;将反应容器中的混合物以1800rpm搅拌;然后将反应容器再次离心,并将上清液加入离心管中;重复洗涤过程两次;将离心管中的溶液用6M盐酸酸化至pH2;用8mL乙醚萃取酸化的溶液并以4500rpm离心;用玻璃移液管将乙醚层转移到Erlenmeyer烧瓶中;重复萃取过程三次;用无水硫酸钠干燥乙醚溶液;将乙醚萃取液通过一层玻璃棉过滤到蒸发烧瓶中,并将Erlenmeyer烧瓶用2mL乙醚洗涤三次;在室温下将乙醚溶液在旋转蒸发器上浓缩至干燥;在蒸发期间,烧瓶浸入25℃以下的水浴中; 用0.5g硅胶柱对烧瓶中的残留物进行纯化;柱子预先用水、甲醇和乙醚洗涤;用0.7mL乙醚洗涤烧瓶中的残留物,并将该溶液加到硅胶柱子上部;重复洗涤烧瓶三次;再用额外的7mL乙醚洗脱柱子;用烧瓶接收洗脱液并在室温下用旋转蒸发器浓缩;用乙醚将残留物转移到Hungate反应小瓶中;浓缩该溶液,并在添加搅拌子后在真空下进一步干燥20min; 3用四丁基氢氧化铵碘甲烷甲基化和硅胶柱净化: 木质素酚的甲基化是在Hungate反应小瓶中进行的;在真空下干燥后,小瓶充满了氮气;250μL40%ww的四丁基氢氧化铵,0.5mL的二氯甲烷和100μL的碘甲烷依次加入到反应小瓶中;在28℃下反应12h;通过隔膜插入注射器释放小瓶中产生的压力;用50μL的1MHCl中和后,用旋转蒸发仪浓缩混合物;向小瓶中加入1mL水,用1mL乙醚萃取混合物5次;每次的萃取液都通过0.6g的无水硫酸镁柱干燥;再用额外的5mL乙醚冲洗干燥剂;用烧瓶接收乙醚溶液并在室温下用旋转蒸发仪浓缩至干燥;烧瓶中的残留物通过1g硅胶柱纯化;预先用水、甲醇、乙醚和正己烷洗涤硅胶柱;首先用1mL正己烷洗涤烧瓶,并将正己烷溶液通过硅胶柱子;重复正己烷洗涤过程七次;丢弃洗脱液;然后用1mL乙醚洗涤烧瓶四次,每次的乙醚溶液都通过硅胶柱子;再用额外的6mL乙醚洗脱柱子;用烧瓶接收乙醚洗脱液,在室温下用旋转蒸发仪浓缩乙醚溶液;将残留物用乙醚转移到小瓶中并再次浓缩;用200μL含内标的甲苯溶液溶解小瓶中的残留物并混匀;用配备有SE-54毛细管柱的GC-FID分析甲基化产物; 4气相色谱分析: 气相色谱仪分析的条件为:进样口和检测器的温度为300℃,色谱柱为SE-54毛细管柱,规格为50m长,0.25mm内径,0.25μm膜厚,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为纯度>99.999%的氮气,载气流速为1mLmin,进样量为1.0-2.0μL,分流比为2:1; 气相色谱仪的升温程序为:起始温度50℃,以升温速率4℃min升温至170℃并保持20min,再以升温速率10℃min升温至270℃并保持20min。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人西北农林科技大学,其通讯地址为:712100 陕西省咸阳市杨凌区;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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