江西中铪新材料有限公司吴建兵获国家专利权
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龙图腾网获悉江西中铪新材料有限公司申请的专利一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121672579B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610202919.1,技术领域涉及:C01G27/02;该发明授权一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法是由吴建兵;邹志鹏;谭秋兰;王舟;刘杨;钟月明;邱日安;王越红;郭树军设计研发完成,并于2026-02-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法,包括:将氧化铪原料与固体碱、助熔剂熔融,得到碱熔熟料;将碱熔熟料加入去离子水中,进行浸出并过滤,得到氢氧化铪沉淀;将氢氧化铪沉淀加入到浓硫酸中,得到硫酸铪溶液;向硫酸铪溶液加入复合螯合剂,去除沉淀,得到低锆硫酸铪溶液;向低锆硫酸铪溶液中加入活性炭,过滤得到硫酸铪溶液;将硫酸铪溶液蒸发浓缩并结晶,得到硫酸铪晶体;将硫酸铪晶体加入到浓盐酸并回流,蒸发并冷却结晶,得到氧氯化铪晶体;将氧氯化铪晶体溶解在水中,加入草酸,以生成草酸铪沉淀;将草酸铪沉淀煅烧。本发明得到的氧化铪纯度达99.995%以上,锆杂质降至5ppm以下。
本发明授权一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高效绿色的高纯氧化铪制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将氧化铪原料与固体碱、助熔剂按照质量比1:2-5:0.05-0.3混合,在400-700℃下进行熔融反应0.5-4小时,得到碱熔熟料,固体碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种,助熔剂为碳酸钠和硝酸钠中的一种或多种; 2将碱熔熟料加入去离子水中,进行浸出并过滤,得到氢氧化铪沉淀; 3将氢氧化铪沉淀加入到浓硫酸中并且在120-180℃下反应1-3小时,得到硫酸铪溶液,其中氢氧化铪沉淀与浓硫酸的重量比在1:3-1:5的范围内; 4向硫酸铪溶液加入复合螯合剂,搅拌并且在50-60℃反应1.5-3小时,然后静置沉降2-4小时,随后过滤去除产生的锆-复合螯合剂沉淀,得到低锆硫酸铪溶液,复合螯合剂为重量比为3:1-4:1的二乙基二硫代氨基甲酸钠与8-羟基喹啉-5-磺酸的混合物; 5向低锆硫酸铪溶液中加入活性炭进行吸附,过滤得到硫酸铪溶液; 6将硫酸铪溶液蒸发浓缩并冷却结晶,得到硫酸铪晶体; 7将硫酸铪晶体加入到浓盐酸中并回流反应2-4小时,蒸发浓缩并且冷却结晶,得到氧氯化铪晶体; 8将氧氯化铪晶体溶解在去离子水中,然后向其中加入草酸水溶液,以生成草酸铪沉淀; 9将草酸铪沉淀在氧化气氛中煅烧,得到高纯氧化铪。
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