温州大学碳中和技术创新研究院张杭获国家专利权
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龙图腾网获悉温州大学碳中和技术创新研究院申请的专利一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121470513B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610027042.7,技术领域涉及:C01C3/12;该发明授权一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的制备方法是由张杭;林希豪;高云;王佳兆;侴术雷设计研发完成,并于2026-01-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的快速制备方法,包括以下步骤:S1,将柠檬酸钠溶于去离子水中,随后加入醋酸锰和抗坏血酸,形成含有锰配合物的溶液A;其中,柠檬酸钠、醋酸锰与抗坏血酸的摩尔比为4.5‑5.5:1:0.3‑0.4;S2,将亚铁氰化钠加入去离子水中,在设定温度下搅拌形成含有未溶亚铁氰化钠固体的过饱和悬浊液B;其中,亚铁氰化钠的添加量远超其在所述温度下的饱和溶解度,使体系维持固‑液两相平衡状态;结晶完整性更高:得益于“全过程动态饱和”环境,本发明制备的锰基普鲁士蓝与对比文件相比具有更明显的单斜相特征对应XRD双峰明显,强度明显,信噪比好,晶格空位和配位水含量显著低于对比文件方案,电子电导率提升近50%。
本发明授权一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种固液动态平衡下低缺陷锰基普鲁士蓝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1,将柠檬酸钠溶于去离子水中,随后加入醋酸锰和抗坏血酸,形成含有锰配合物的溶液A;其中,柠檬酸钠、醋酸锰与抗坏血酸的摩尔比为4.5-5.5:1:0.3-0.4; S2,将亚铁氰化钠加入去离子水中,在设定温度下搅拌形成含有未溶亚铁氰化钠固体的过饱和悬浊液B;其中,亚铁氰化钠的添加量远超其在所述温度下的饱和溶解度,使体系维持固-液两相平衡状态; S3,将溶液A快速倒入悬浊液B中,在20-30oC下搅拌反应0.5-3h;在此过程中,利用溶液中未溶亚铁氰化钠固体的原位动态溶解,实时补偿因成核反应消耗的亚铁氰根离子,使反应体系始终处于亚铁氰根的恒定高化学势饱和态,与锰基普鲁士蓝的成核与生长达到动态平衡; S4,将步骤S3的混合溶液静置老化,其中,老化温度为25oC,老化时间为0.5-4h; S5,反应完毕,将得到的产物先离心,得到上清液备用,产物再依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次,真空冷冻干燥,其中冷冻干燥温度为-30~-60oC,冷冻干燥时间为12-24h,最终得到单斜相的粉末锰基普鲁士蓝类似物; S6,将步骤S5所述上清液回收,通过补足消耗的锰源及调节亚铁氰化钠固液平衡态后,循环用于下一次合成反应。
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