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浙江海昇药业股份有限公司杨吉获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江海昇药业股份有限公司申请的专利一种微通道制备2, 6-二甲氧基-4-氨基嘧啶的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117209435B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310982628.5,技术领域涉及:C07D239/52;该发明授权一种微通道制备2, 6-二甲氧基-4-氨基嘧啶的方法是由杨吉;丁尊良;何佳;毛德文;李小龙;黎文辉;叶山海设计研发完成,并于2023-08-04向国家知识产权局提交的专利申请。

一种微通道制备2, 6-二甲氧基-4-氨基嘧啶的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种微通道制备2,6‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶的方法,以2,4,6‑三氯嘧啶为原料,和甲醇钠溶液在微反应器中反应得到2,6‑二甲氧基‑4‑氯嘧啶的甲醇溶液,再经过后处理后,用甲苯溶解2,6‑二甲氧基‑4‑氯嘧啶得到其甲苯溶液,所得的甲苯溶液再和氰酸钠、甲醇、钯催化剂、配体、甲苯的混合溶液下发生偶联反应得到4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基氨基甲酸叔甲酯,然后再与盐酸进行反应得到2,6‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶。本发明与传统合成路线相比,采用微反应器连续化合成的方式,大大缩短了合成步骤,具有合成简洁、操作简单、收率高,无需用到剧毒和高危险性的物料的优点。

本发明授权一种微通道制备2, 6-二甲氧基-4-氨基嘧啶的方法在权利要求书中公布了:1.一种微通道制备2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、制备2,6-二甲氧基-4-氯嘧啶:分别加入三氯嘧啶的甲醇溶液和甲醇钠甲醇溶液通过计量泵打入微反应器中反应,所得反应液在反应瓶中蒸馏回收甲醇,然后加入水和甲苯,萃取分相,分离弃去水相,得到2,6-二甲氧基-4-氯嘧啶的甲苯有机相; S2、制备N-2,6-二甲氧基-4-嘧啶基氨基甲酸甲酯:分别加入氰酸钠、钯催化剂、甲醇、缚酸剂、配体和甲苯搅拌得到氰酸钠混合液,将氰酸钠混合液和2,6-二甲氧基-4-氯嘧啶的甲苯溶液分别通过计量泵打入到微反应器中加热反应,反应结束后得到N-2,6-二甲氧基-4-嘧啶基氨基甲酸甲酯的甲苯溶液,加水萃取分相,分离弃去水相,蒸馏回收甲苯,再加入甲醇得到N-2,6-二甲氧基-4-嘧啶基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液; S3、制备2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶:通过计量泵分别将稀盐酸和N-2,6-二甲氧基-4-嘧啶基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液打入微反应器中反应,反应液转入反应瓶中,加液碱调节pH至中性,析出物料,过滤除去甲醇水溶液,滤饼用水洗涤后得到2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶湿品,干燥后得到2,6-二甲氧基-4-氨基嘧啶干品; 步骤S1中,在微反应器中的反应温度为0~25℃,反应停留时间为30~180秒; 步骤S2中,2,6-二甲氧基-4-氯嘧啶的甲苯溶液于氰酸钠溶液在微反应器中的反应温度为120~155℃,反应时间为80~120s;钯催化剂为氯化钯、醋酸钯、DBA钯、三苯基膦氯化钯中的一种;配体为三苯基膦、dppf中的一种,缚酸剂为二异丙基乙胺、三乙胺中的一种; 步骤S3中,N-2,6-二甲氧基-4-嘧啶基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液和稀盐酸在微反应器中反应温度为50~60℃,反应时间为30~50s。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江海昇药业股份有限公司,其通讯地址为:324302 浙江省衢州市高新技术产园区华阳路36号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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