绍兴上虞新银邦生化有限公司龚强获国家专利权
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龙图腾网获悉绍兴上虞新银邦生化有限公司申请的专利一种联苯肼酯中间体的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117623947B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311626140.5,技术领域涉及:C07C213/02;该发明授权一种联苯肼酯中间体的合成方法是由龚强;刘胜学;任嘉敏;王光耀;赵振东;葛安康;卢晓艳;师彬彬;朱孝宇设计研发完成,并于2023-11-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种联苯肼酯中间体的合成方法在说明书摘要公布了:本申请公开了一种联苯肼酯中间体的合成方法,涉及有机合成技术领域。所述合成方法包括以下步骤:以4‑甲氧基苯胺为起始原料,经重氮化反应得到4‑甲氧基苯重氮盐;将4‑甲氧基苯重氮盐分解,形成芳基自由基,加入一定量的苯进行偶联反应,得到4‑甲氧基联苯;再经卤化试剂进行卤代反应得到4‑甲氧基‑3‑卤联苯;最后加入金属氨基化物进行亲核取代,得到4‑甲氧基‑3‑氨基联苯。本申请提供的一种4‑甲氧基‑3‑氨基联苯的合成方法,避开了硝化反应、格氏反应等相对危险且条件苛刻的反应,反应过程相对安全,且反应原材料价廉易得,反应的收率高,反应条件温和,合成路线短,设备投资小,易于工业化。
本发明授权一种联苯肼酯中间体的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种联苯肼酯中间体的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: S1.将4-甲氧基苯胺加入到盐酸中,溶解溶清后,将体系降温至0度,缓慢加入亚硝酸钠,保温进行反应,得到含4-甲氧基苯的反应液; S2.向S1得到的反应液中加入苯和碳酸钠,控制反应温度,保温进行反应;反应结束后,加入水,搅拌均匀后静置分层,去除有机层,经减压蒸馏后脱除溶剂,得收到4-甲氧基联苯; S3.将S2得到的4-甲氧基联苯加入到溶剂A中,加入卤代试剂,降低温度,保温进行卤代反应;反应结束后,经减压蒸馏脱除溶剂后,得到4-甲氧基-3-卤联苯; S4.将4-甲氧基-3-卤联苯加入到溶剂B中,搅拌均匀后降温至0℃,控制温度恒定,加入金属氨基化物;加料完毕后,搅拌均匀,再缓慢升温,保温进行氨基化反应;反应结束后,将反应液滴入冰水中,通过萃取进行分层分液,将有机相干燥后,经减压蒸馏后脱除溶剂,得到4-甲氧基-3-氨基联苯; 合成路线如下: 其中,所述X为F、Cl、Br、I中的一种; 所述卤代试剂为X2、次卤酸盐MXO、N-卤代丁二酰亚胺NXS、二卤海英DXDMH、硫酰卤SO2X2中的一种;其中,X为F、Cl、Br、I中的一种;M为碱金属或碱土金属; 所述金属氨基化物为NaNH2、KNH2、LiNH2、CaNH22中的一种。
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